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氨氮檢測時要注意哪些細節

 更新時間:2021-09-20 點擊量:1014
  氨氮指的是水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。因此,氨氮屬于無機氮,是總氮的一種。
  氨氮檢測以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡黃棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,利用比色法比色,經過微電腦芯片計算后直接顯示氨氮含量。
  氨氮檢測的注意事項
  1、實驗室環境
  進行氨氮分析的實驗室,室內不應有揚塵,銨鹽類化合物,不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進行,因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水,而氨水的揮發性很強,納氏試 劑吸收空氣中的氨而導致測試結果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉污染,影響空白值。
  2、無氨水的制備
  實驗過程對水的要求很高,普通的蒸餾水往往達不到實驗要求,需進行二次加工得到無氨水。根據實際工作經驗,在用蒸餾法制備無氨水時,應棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液,只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存,這樣制取的無氨水空白值低,但二次加工制取無氨水費時費力,也不經濟。用復合樹脂交換柱制得新 鮮去離子水代替無氨水進行氨氮的測定,空白吸光度能達到實驗要求。
  3、 反應條件的控制
  3.1 反應溫度
  溫度影響納氏試劑與氨氮反應的速度,并顯著影響溶液顏色。當反應溫度為25℃時,顯色反應*;5—15℃時吸光度無顯著改變,但顯色不*,溫度為30℃ 時,溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結果可靠性。
  3.2 反應時間
  反應時間在l0min之前,溶液顯色不*,10—30min,顏色較穩定;30—45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時間應控制在10min—30min以盡快的速度進行比色分析。
  3.3 反應體系pH
  分析析樣品時,樣品的酸堿度對氨氮的測定結果有明顯影響,DH太低,顯色不*;太高時溶液可能出現渾濁,當pH=13時,顯色較*,且無渾濁,因此溶液pH宜選為l3。
  4、其它
  4.1 對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定,水樣需進行絮凝沉淀、過濾的預處理,而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮,尤其是定量濾紙,實際操作中最好選用 含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜過濾,濾前應用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮,減少測定誤差,提高方法準確度、靈敏度。
  4.2 當水樣顯色后,發現顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L),吸光度值超出測定范圍時,可直接用無氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結果與取樣時直接稀釋所測結果進行比對,無顯著性差異,相對誤差滿足環境分析要求,這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。